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當(dāng)前國內(nèi)大氣環(huán)境惡化的情況下，對清潔車用燃料的需求急劇增加，促使油品質(zhì)量升級。汽油脫硫主要包括加氫脫硫和非加氫脫硫技術(shù)。加氫脫硫具有操作條件高溫高壓、耗氫高、投資費用高，噻吩類化合物脫除工藝條件苛刻等缺點，而非加氫脫硫技術(shù)如吸附脫硫可在較溫和的條件下脫除加氫脫硫中較難脫除的噻吩類硫化物，具有能耗小、操作簡單、無辛烷值損失等優(yōu)點，是很有潛力的脫硫技術(shù)。
本文在前期研究凹凸棒黏土脫硫的基礎(chǔ)上，采用非加氫技術(shù)研究以下三個問題:凹凸棒黏土采用堿金屬、堿土金屬改性后的脫硫劑對汽油脫噻吩的影響;篩選出脫除甲基叔丁基醚(MTBE)中硫化物的有效活性組分、優(yōu)化脫硫工藝并對脫硫效果最佳脫硫劑表征、探討脫除機理;針對蘭煉重催汽油，選用過渡金屬、堿金屬做活性組分制備凹凸棒黏土脫硫劑進行脫硫試驗，研究脫硫效果。研究結(jié)果如下:
(1)經(jīng)堿金屬或堿土金屬改性脫硫劑脫除模擬汽油中噻吩的能力，堿土金屬高于堿金屬，呈現(xiàn)硝酸鎂＞硝酸鈣＞硝酸鋇＞硝酸鋰＞硝酸鈉＞硝酸鉀的規(guī)律;它們的離子交換選擇性順序是Mg2+＞ Ca2+＞ Ba2+＞ Li+＞Na+＞K+;由于鎂的離子半徑比氫離子大，交換后導(dǎo)致其孔體積和比表面積均有所降低;XRD分析說明，酸和堿金屬與堿土金屬改性沒有破壞凹凸棒黏土的結(jié)構(gòu)，Mg2+和凹凸棒黏土中的Al3+、Fe3+等發(fā)生了離子交換，形成Mg3SiO5(OH)4;IR分析說明，由于凹凸棒黏土經(jīng)硝酸鎂改性后3750cm-1處的吸收峰比原土較強，這是Mg2+的增加，使得Mg2+相連的-OH的伸縮振動加強;而經(jīng)硝酸鎂改性后1400 cm-1的峰加強，是由于凹凸棒黏土中大量碳酸鹽物質(zhì)消失所致。
(2)過渡金屬單組份復(fù)配后制備成的脫硫劑脫硫率比堿金屬作為酸改性凹凸棒黏土脫硫劑的活性要好，對脫除蘭煉重油催化裂化汽油中硫含量脫硫率更有利;過渡金屬Cu2+、Ag+的引入的凹凸棒脫硫劑，對蘭煉重油催化裂化汽油脫硫率提高達到50.94％。
(3)適合MTBE脫硫的活性組分是過渡金屬Ag和Fe系化合物的二元組分;凹凸棒脫硫劑制備的最佳工藝條件為:8％的鐵系化合物含量、2％的銀系化合物含量;250℃的活化溫度，2h的活化時間，40min過柱時間。在常溫常壓條件下， MTBE中的總硫含量由789.38μg/g降至平均124.87μg/g，脫硫率達到84.18％;由TEM圖可以看出凹凸棒中活性組分分散良好;從XRD分析可知，負載活性組分后凹凸棒黏土結(jié)構(gòu)沒有變化。吸附脫硫后2θ=38.538處出現(xiàn)了活性組分Ag+與MTBE中硫化物吸附產(chǎn)生了AgS。XPS圖結(jié)果可以說明，MTBE中的硫化物以硫化鐵和硫化銀的形式吸附在凹凸棒脫硫劑上。BET分析說明，最佳工藝條件脫硫劑的孔徑分布都在4.5～105 nm之間，涵蓋了超微孔、中孔、大孔的范圍，對MTBE中所含的各種硫化合物的脫除是有利的;IR分析說明，凹凸棒黏土制備成脫硫劑后在1384 cm-1處吸收峰變的尖銳，這是由于凹凸棒黏土及其活性組分上締合的羥基面內(nèi)彎曲振動引起的。

    doi：
    10.7666/d.Y2567148
    關(guān)鍵詞：
    凹凸棒黏土 脫硫劑 汽油餾分 硫化物
    作者：
    李順德
    學(xué)位授予單位：
    蘭州理工大學(xué)
    授予學(xué)位：
    碩士
    學(xué)科專業(yè)：
    化學(xué)工藝
    導(dǎo)師姓名：
    王青寧
    學(xué)位年度：
    2014
    語種：
    中文
    分類號：
    TE624.55
    在線出版日期：
    2014年10月13日