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在聚酯工業(yè)領(lǐng)域，對不含重金屬元素的催化劑是聚酯技術(shù)的研究熱點(diǎn)之一。其中，鈦系催化劑催化活性高，但催化劑易水解、副反應(yīng)多。鋁系催化劑活性低，與常規(guī)的銻系催化劑相比，達(dá)到同等催化效果所需的催化劑用量大。鈮系催化劑是一種綠色環(huán)保的催化劑，近年來引起了研究學(xué)者的關(guān)注。
本文采用直接沉淀法，以凹凸棒土（AT）為載體，經(jīng)130℃焙燒合成了一種Nb2O5/AT新型PET縮聚催化劑。采用熱重分析（TGA）、紅外光譜（FTIR）、X射線衍射（XRD）、掃描電鏡（SEM）對催化劑的結(jié)構(gòu)和形貌進(jìn)行表征。采用 TGA、DSC對不同配比的縮聚催化劑的催化性能進(jìn)行評價(jià)，并利用Starink法進(jìn)行非等溫縮聚動力學(xué)研究。采用對苯二甲酸（PTA）和乙二醇（EG）為原料直接酯化的工藝路線，進(jìn)行PET聚合實(shí)驗(yàn)，以驗(yàn)證催化活性。采用DSC研究切片的結(jié)晶行為。通過熔融紡絲實(shí)驗(yàn)，初步探索了切片的可紡性。
TGA和X衍射結(jié)果表明，Nb2O5/AT催化劑中Nb2O5組分主要以結(jié)晶水合形式存在，呈現(xiàn)無定形結(jié)構(gòu)。FTIR和SEM結(jié)果表明，Nb2O5/AT表面存在大量-OH基團(tuán)，Nb2O5在AT表面高度分散。不同配比的復(fù)合催化劑中，Nb2O5與AT的質(zhì)量比為50/50的催化劑活性最高，當(dāng)縮聚轉(zhuǎn)化率α=0.4時，表觀活化能Ea為63.3KJ/mol。與催化劑Sb2O3及AlO(OH)/AT相比，催化劑Nb2O5/AT用量小，縮聚時間短。所合成的PET切片的特性粘度為0.68~0.78dL/g。由于AT的成核作用，切片的結(jié)晶速率提高。通過熔融紡絲實(shí)驗(yàn)，驗(yàn)證了切片具有良好的可紡性。

    關(guān)鍵詞：
    催化劑 氧化鈮 凹凸棒土 制備工藝 PET縮聚反應(yīng)
    作者：
    顧逸清
    學(xué)位授予單位：
    東華大學(xué)
    授予學(xué)位：
    碩士
    學(xué)科專業(yè)：
    材料工程
    導(dǎo)師姓名：
    陳大俊
    學(xué)位年度：
    2014
    語種：
    中文
    分類號：
    TQ426.8 O643.361
    在線出版日期：
    2015年07月01日