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凹凸棒土負載磷鎢酸催化合成雙酚F的研究

來源:中國凹凸棒土網    10-26 22:17
雙酚F作為一種重要的有機合成中間體,主要用于合成環(huán)氧樹脂,聚碳酸酯等。除具備雙酚A型環(huán)氧樹脂的大部分優(yōu)良特性外,雙酚F型環(huán)氧樹脂的主要優(yōu)勢在于其低粘性,并且,在使用過程中不需要添加劑來降低其黏度,可低溫固化,具有良好的施工性能等,尤其是在需要精密操作的電子產品生產過程中。
雙酚F的合成屬于酸催化反應,在傳統(tǒng)的合成工藝中,常用的酸性催化劑有鹽酸、硫酸、磷酸等礦物酸,但這些液體酸催化劑存在著很多難以解決的問題,例如腐蝕設備、難分離、回收困難等。固體酸催化劑是一類環(huán)境友好型催化劑,在一定程度上可以緩解液體酸造成的難題。雜多酸具有獨特的Brnsted酸性,陰離子體積較大,電荷密度也較低,因此雜多酸比傳統(tǒng)的無機酸表現(xiàn)出更強的酸性。但由于自身的比表面積較小(<10m2/g),其在催化領域的應用受到了很大的限制,將雜多酸固載到比表面積較大的載體上可以有效的解決這一問題。工作主要內容包括:
(1)以磷鎢酸為催化活性中心,凹凸棒土為載體,采用浸漬法將磷鎢酸固載到凹凸棒土上,制備磷鎢酸負載型催化劑。通過紅外光譜(FT-IR)、X射線粉末衍射(XRD)、物理吸附(N2等溫吸附-脫附)、化學吸附(NH3-TPD)、能譜分析等表征分析方法對固載型催化劑的表面結構、比表面積及酸濃度和酸強度進行表征。
(2)把上述自制的催化劑用于雙酚F的催化合成,探討了磷鎢酸負載量、反應溫度、反應時間、酚醛摩爾比、催化劑用量等因素對雙酚F的產率和選擇性的影響,在優(yōu)化的工藝條件磷鎢酸負載量為10%、反應溫度343K、反應時間為40 min、酚醛摩爾比為15:1、m催化劑/m反應物總量為0.006 g/g下,雙酚F的產率可達89%,選擇性為96%。
(3)用氨基硅烷偶聯(lián)劑對凹凸棒土載體進行改性,將磷鎢酸更牢固的固載到改性后的載體上,制備出磷鎢酸負載型催化劑。在磷鎢酸負載量為20%、反應溫度343 K、反應時間為40min、酚醛摩爾比為15:1、m催化劑/m反應物總量=0.006 g/g的工藝條件下,雙酚F的產率為85%,選擇性為97%。催化劑重復使用四次后,雙酚F產率仍達82%,選擇性達96%。

    關鍵詞:
    雙酚F 凹凸棒土 磷鎢酸 浸漬法 負載型催化劑
    作者:
    牛曉珍
    學位授予單位:
    湖南大學
    授予學位:
    碩士
    學科專業(yè):
    化學工程
    導師姓名:
    夏新年 黃幼援
    學位年度:
    2015
    語種:
    中文
    分類號:
    O643.36
    在線出版日期:
    2015年12月28日(萬方平臺首次上網日期,不代表論文的發(fā)表時間)

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